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分析办法:色谱分析
分析仪器:GC7890 气相色谱仪,色谱柱类型:SE-54,30 米。
水分测定仪:KF---1 型
主含量分析进程:1、气相柱温:200 度;进样温度:240度;汽化室温度:240 度;将无水哌嗪样品溶解到恰当甲醇中,进样量为0.2 微升分配。进样后按“Fl 键” ,以面积归一法得甲醇和哌嗪的含量,去掉甲醇含量即可得到哌嗪的含量。
水分测定进程:将水分测定仪校准后,倒入恰当无水甲醇,以吞没暴露电极为宜,开动搅拌,用卡尔费休试剂滴定甲醇中的水分,使指针发生较大偏转且坚持一分钟不变为完毕,此刻呈无水情况,再按下法
参与蒸馏水:用微型注射器从加料口写入 0.01---0.04克水于反应瓶中,或称取蒸馏水参与反应瓶中,然后按上述操作进行标定。
T = m ×lOOO/ v
T :卡尔费休试剂的水当量(毫克水/毫升)
m :水的重量(克)
V :滴定消耗的卡尔费休试剂的体积(毫升)
用称量管称取试样,加无水甲醇于反应瓶中,吞没暴露电极,用卡尔费休试剂滴定至电流计发生于定标时相同的偏转,并坚持一分钟不变,翻开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倒入反应瓶中,当即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后介绍,介绍三乙烯二胺的检测方法用卡尔费休试剂如上滴定至完毕。
水分含量百分数按下式核算:
δ% = T × V/10×m
T :卡尔费休试剂的水当量(毫克水/毫升) :
V :滴定消耗的卡尔费休试剂的体积(毫升)
m :试样的重量(克)
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三乙烯二胺 是一种双杂环结构的叔胺化合物,首要用作聚氨酯泡沫塑料的凝胶催化剂,广泛用于质软、半硬质、硬质聚氨酯泡沫塑料、弹性体,此外,还可用作环氧树脂固化催化剂、乙烯聚合催化剂、丙烯腈聚合催化剂基环氧乙烷烃聚合催化剂、六氢吡啶等农药出产的引起剂以及无氢电镀添加剂等。 三乙烯二胺 的化学结构很一起,是一种笼状化合物,两个氮原子上联接三个亚乙基。这个双环分子的结构十分布满和对称。从结构是能够看出,N原子上没有位阻很大的代替基,它的一对空电子易于靠近。在发泡系统中,异氰酸酯首要和它反应生成活性络合物,络合物的性质很不安稳,一旦氨基甲酸酯键生成后,它就会游离出来,有利于更进一步催化,由于这个要素,虽然三乙烯二胺不是强碱,却对异氰酸酯集团和活性氢化合物的反应表现极高的催化活性。 在叔胺类催化剂中,三乙烯二胺是最主要的一个品种,可广泛地用于各种聚氨酯泡沫塑料(包含软质、半硬质、硬质聚氨酯泡沫塑料、微孔弹性体)、涂料、弹性体等。在一步法发泡技能中,三乙烯二胺在主要性格外显着。一方面由于它的活性高,用量较小;其次是他对凝胶反应和发泡反应都有较强的催化作用,格外对聚氨酯和羟基的催化作用(氨酯构成反应、凝胶反应)选择性更强。
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